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2020/02/23 12:46:40 來源:廣東省世通儀器檢測服務有限公司 >> 進入該公司展臺 已瀏覽:

熱變形維卡軟化點溫度測定儀溫度校準方法探討

熱變形、維卡軟化點是指被測對象在一定量負荷下,置于升溫速率一定的可控溫場中,形變達到規定量時所對應的環境溫度。熱變形、維卡軟化點是表達被測物受熱及其對應的變形量的參數,是評定聚合物或高分子材料耐熱性能的重要指標。ISO 75 -1 -2013《塑料-負荷變形溫度的測定》、ISO 306 -2013《塑料-熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定》、GB/T1633 -2000《熱塑性塑料維卡軟化點溫度的測定》及 GB/T1634 -2004《塑料- 負荷變形溫度的測定》都對熱變形、維卡軟化點溫度測定做出了明確規定。目前,維卡軟化點測定儀(以下簡稱“測定儀”)已廣泛用于測量塑料成型后熱變形溫度和維卡軟化點溫度。測定儀由恒溫油槽、試樣支架及溫度測量裝置、攪拌裝置、負載裝置(砝碼)、形變測量裝置(千分尺)、溫度控制系統以及測試軟件等軟硬件組成,能夠實時溫度曲線及形變量曲線繪制,結構簡化如圖 1 所示,其主要測量參數包括:熱變形及維卡軟化點溫度、升溫速率(溫度、時間)、負載砝碼質量(質量)及形變量(長度)。

 熱變形、維卡軟化點測定儀結構簡化圖

圖 1 熱變形、維卡軟化點測定儀結構簡化圖

為保證測定儀計量性能準確,國內已有部分儀器計量技術機構針對測定儀的各項儀器計量性能參數提出校準方法和(或)編制技術文件,但在目前提出的幾種溫度校準方案中,仍存在不合理、不適用于與儀器正常使用的部分,因此本文針對測定儀關鍵溫度計量技術指標,在總結當前國內現有研究的基礎上,提出新的校準方法并設計與方法匹配的自動觸發式圖像采集溫度記錄裝置,更準確的定位校準范圍,減小溫度指示誤差、升溫速率校準過程中的測溫誤差。

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1 國內現有校準方法

測定儀溫度儀器校準項目主要包括溫度指示誤差和升溫速率指示誤差兩個部分。通過準確計量溫度指示誤差并配合時間,可計算出升溫速率。目前國內對測定儀校準的研究主要東莞市世通儀器檢測服務中心。國內制定儀器校準技術文件 JJF(浙)1051 -2010《熱變形、維卡軟化點溫度測定儀計量校準規范》,適用于室溫~ 300℃的現場儀器校準,其中包括溫度、長度及力學指標;通過對測量不確定度的評定,提出將每個支架通道的鉑電阻傳感器從支架上拆下,在恒溫浴中,對選定溫度點進行溫度校準的方法,得到較小的測量不確定度。

2 溫度指示誤差校準方法分析

溫度指示誤差是指在給定的升溫速率下,測定儀顯示的即時溫度數值與儀器校準用標準器測得溫度的數值之差。在現有的研究中,均采用數字溫度計(或鉑電阻溫度傳感器)作為溫度測量標準,儀器校準接線如圖 2。

溫度校準傳感器接線圖

圖 2 溫度校準傳感器接線圖

在開始儀器校準前,將測溫標準器的傳感器插入測試孔,浸沒于油槽中,與測定儀溫度傳感器并排放置,下端對齊,使測量同一位置的溫度,固定于樣品支架。如有多個樣品支架,則需要在每個支架上固定一個測溫標準器。開啟測定儀并設置好升溫速率后即可開始溫度指示誤差的儀器校準。現有儀器校準方法描述:啟動溫度測定儀,觀察溫度測定儀的溫度指示值和標準器的溫度讀數值,從 40℃開始每隔 10℃分別記錄溫度測定儀與標準器的溫度讀數值,直至溫度測定儀達到設定的上限溫度。誤差按照公式(1):

Δt = t i - (t s + t 0)   (1)

式中:Δt—溫度測定儀溫度指示誤差,℃;

t i —溫度測定儀溫度指示值,℃;

t s —標準器測得值,℃;

t 0 —標準器修正值,℃。

因為不同的塑料材料具有不同的熱變形和維卡軟化點溫度,故校準測定儀顯示溫度是否準確,關鍵是校準測定儀在使用溫度點的準確性,為此本文認為校準應在該儀器平常測定使用的溫度點附近進行。故按現有方法進行測量在實際操作中存在 2 個問題:(1)從 40℃每間隔 10℃溫度點進行測量,無法準確校準溫度測定儀日常測量時使用的溫度點是否準確并給出相應的溫度修正值;(2)該方法也未明確溫度校準點是以測定儀指示溫度到達進行測量還是以標準器測得溫度到達進行測量。

在東莞市世通儀器檢測服務中心的校準研究中,采用鉑電阻溫度傳感器加數據采集器作為測溫標準器,進行溫度指示誤差的校準,數據采集器的掃描間隔設置為 1s,對 7 個通道的溫度進行測量。在該研究中已明確指出溫度校準點以測定儀指示溫度到達為準,記錄標準器的測得溫度值,溫度指示誤差按照公式(2)計算:

Δt = t 1 - t 2    (2)

式中:Δt—溫度測定儀溫度指示誤差,℃;

t 1 —溫度測定儀溫度指示值,℃;

t 2 —標準器測得值,℃。

如該研究所表述,測定儀的溫度校準過程屬于動態校準,因此各個測溫通道受各通道溫度傳感器及油槽中油溫分布影響,達到校準點溫度的時間不統一,同時受數據采集器掃描間隔為 1s 的影響,導致該校準方法中,部分通道記錄的標準器測得溫度值并非溫度測定儀溫度指示值剛好達到校準點的值,由此可能會增加校準時校準結果的誤差。

3 溫度指示誤差校準方法改進

綜合上述研究內容提及的校準方法及存在的問題,本文對測定儀的校準方法進行改進,在校準測定儀前,先確定儀器常用測量的溫度點 t,將 t ±5℃溫度范圍劃分為11 份,間隔為1℃,記為 t -5℃、t -4℃…t +4℃、t +5℃,分別作為測溫標準器的溫度記錄點,并同時記錄與之對應的測定儀指示溫度。因該方法溫度測量范圍覆蓋了測定儀日常測量的溫度點,因此通過該方法即可確定出被測試件的準確熱變形溫度和維卡軟化點溫度。但此測量過程為一動態過程,被測試件在負載下,變形或被針如 1mm 發生在一瞬間,并沒有經歷一個相對恒溫的過程,所以對測溫傳感器達到溫度記錄點時,快速記錄下對應的測定儀指示溫度提出了高的要求,為此,本研究認為在使用傳統的數字溫度計或鉑電阻傳感器的同時,還需要對測量標準的讀數和數據記錄裝置進行改進。

4 配套校準裝置設計

傳感器的選擇:因為測定儀使用所依據的技術文件對升溫速錄有要求,《GB/T1633 熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的測定》:A 速度:(5 ± 0. 5)℃ /6min、B 速度:(12 ± 1. 0)℃ /6min;《GB/T8802 熱塑性塑料管材、管件維卡軟化溫度的測定》:(5 ± 0. 5)℃ /6min;《GB/T1634 塑料彎曲負載熱變形溫度(簡稱熱變形溫度)試驗方法》:(120 ±10)℃ /1h。

因此在選擇數字溫度計或傳感器時,需要選擇溫度變化響應的要求需要優于130℃ /h 的測溫傳感器。

讀數和數據記錄系統:為減小人工記錄溫度數據,人的反應時間帶來的誤差,選擇在標準器的測溫裝置中加裝圖像采集裝置,通過測溫標準器中溫度信號控制圖像采集,由圖像記錄對應的測定儀指示溫度,減小由操作人員因素產生的誤差,即可在整個校準裝置中設定終點溫度,用于觸發拍照,通過圖片定格對應的測定儀指示溫度。同時需要注意的是,對多通道設備,應對每個通道放置的測溫標準采用單獨的溫度信號采集(可同時采集多傳感器的溫度信號),避免由于巡檢掃描時間過長帶來的誤差。讀數和數據記錄軟件改進:因本方法和配套的裝置對測定儀進行溫度校準時,采用的以測溫標準溫度觸發讀數,記錄測定儀指示溫度的方案,此時,需要考慮測溫標準器無法采集到設定觸發拍照的溫度信號,此時觸發拍照的溫度信號應修正為溫度持續上升轉變為溫度下降的溫度,即測溫曲線的頂點溫度。

5 結束語

綜上所述,本文認為通過自動化的數據采集方式,可以有效的減小熱變形、維卡軟化點測定儀在動態的校準過程中的溫度誤差,通過預估被測溫度所在區間,分段制定測溫范圍能夠更準確的對測定儀的使用溫度給出適用溫度誤差。

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對特種設備檢驗儀器校準結果確認的探討
儀器設備是特種設備檢驗得以順利進行的重要基礎條件,為了保證檢驗儀器出具數據的準確性和可靠性,檢驗機構必須要對儀器進行量值溯源。校準作為量值溯源重要手段之一得到了廣泛應用。然而校準證書只列出了校準數據和測量結果的不確定度,并未給出儀器是否可用的結論,因此儀器管理人員對校準結果進行確認就顯得很有必要。目前,儀器計量機構和實驗室對儀器校準確認討論的比較多,對于特種設備檢驗儀器的儀器校準確認,介紹的文獻較少。本文嘗試對校準確認工作進行探討,以期給于儀器管理人員的工作提供一些參考。

1 校準確認的必要性

《特種設備檢驗檢測機構質量管理體系要求》第十九條規定:檢驗檢測設備在投入工作前應當進行檢定 ( 校準 ) 、核查,以驗證其能夠滿足檢驗檢測的需要。因此,為保證檢驗數據的可溯源性,必須對檢驗儀器進行計量。計量機構所出具的計量證書包括檢定、校準,測試三種形式。其中檢定證書會給出儀器合格與否的結論,對于不可降級使用的儀器,只要檢定結論是“合格”便可直接使用;測試報告只有測量數據沒有測量不確定度,所以無法進行確認評價;校準證書沒有合格與否結論,為確認該儀器是否滿足檢驗規范的要求,必須結合儀器校準數據和不確定度進行校準確認。對儀器校準結果確認的忽視,往往會造成檢驗數據的不準確,不可信。

儀器校準機構

2 校準確認的方法

在介紹校準確認方法之前,先對幾個容易混淆的問題進行說明。首先,校準結果確認是為了確定被校儀器是否滿足特種設備檢驗工作的需求,而不僅僅是查看其是否符合說明書的規定。也就是將被校儀器的實際計量特性(校準證書給出的測量值,包括不確定度),與使用場合對被校儀器的計量要求進行比較,從而判定是否滿足預期的使用要求。校準結果確認的難點在于確定*允許誤差,特種設備檢驗規程有規定的,采用檢驗規程數據;檢驗規程未做規定的,以儀器說明書為準。其次,對于校準機構的資質和能力的確認屬于合格供應商評價方面的工作,在儀器送檢之前就應完成,儀器校準結果確認時不應有此項內容。

在對儀器校準結果進行確認時,主要是在考慮不確定度的情況下,被校儀器示值誤差是否滿足要求。校準確認時涉及的概念主要有:校準報告中給出的被校儀器的示值誤差△;校準報告中被校儀器示值誤差的測量不確定度;被校儀器的*允許誤差的*值。本文采用JJF1094-2002 《測量儀器特性評定》所述方法,當被校儀器示值誤差的測量不確定度與被校儀器的*允許誤差的*值小于或等于 1:3 時,可不考慮示值誤差的測量不確定度,否則需要考慮測量不確定度。

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3、注意事項

儀器校準確認除了對示值誤差是否符合檢驗工作需求進行確認外,還需要注意以下事項:

3.1 送檢時要確認測量范圍

儀器送檢時要與計量機構進行溝通,確定儀器校準測量范圍。儀器進行校準時,計量機構往往會選取幾個點來做測量,但這幾個測量點不一定就是該儀器實際使用中常用的測量點。例如在電梯檢驗中要求機房或機器設備間的空氣溫度保持在 5 ~ 40℃之間,也就是說特種設備檢驗時,手持式溫度計的主要工作范圍在 5 ~ 40℃之間。但是計量時由于未進行有效溝通,計量機構校準時選擇的測試點為:-20℃、0℃、50℃、100℃、150℃,也就是計量機構對儀器-20℃~0℃、50℃~150℃這兩個測量區間進行了校準。這樣在對儀器校準證書進行確認時無法確認是否滿足使用要求。

3.2 檢查校準證書非技術錯誤

儀器校準證書上往往還有很多非技術方面的錯誤,其中*常見的有:證書上儀器的出廠編號與儀器實際不相符,被校儀器所屬單位名稱不正確等。這些信息雖然不影響儀器合格與否的技術判定,但是會影響到校準證書的嚴肅性和可信性。

 

儀器設備是檢驗工作的重要保障。當采用校準方式對儀器進行量值溯源時,要對儀器校準結果進行確認,以便判斷儀器是否滿足檢驗工作需求。(shi741254dgshitong)

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歡迎訪問:佛山市高明區計量設備校正加急-CNAS實驗室認可校準機構制備型液相色譜主要用于天然產物活性成分及生物標志物的分離和制備。除了具有食品加工中的輔助功能,還有人體機能、抗氧化的功能。來源:科技日報 本文由入駐OFweek公眾平臺的作者撰寫,觀點僅代表作者本人,不代表OFweek立場。如有侵權或其他問題,請聯系。即使海面光線很暗,水面支持人員也知道潛水器,從而完成回收。

 廣東省世通儀器檢測服務有限公司占地6畝,實驗室面積達1200平方米。校準源齊全,擁有福祿克、惠普、安捷倫、菊水、新天等大批進口國產高端儀器,覆蓋校準檢測范圍廣。中心設有:力學、長度、衡器、電學、電磁、熱工、幾何量、輕工物性等*校準檢測實驗室。本校準與檢測中心可對以上類別范圍的各國儀器和相關產品進行校準和檢測并出具國際認可的校準證書或檢測報告。

 

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